ГОСТ 5478-90 Масла растительные и натуральные жирные кислоты. Метод определения числа омыления, ГОСТ от 27 июня 1990 года №5478-90
ГОСТ 5478-90
Группа Н69
ОКСТУ 9141
Дата введения 1992-01-01
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН НПО Масложирпром
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.06.90 N 1900
3 Срок первой проверки – 1995 г.
Периодичность проверки – 5 лет
4 ВЗАМЕН ГОСТ 5478-64
5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6 Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и натуральные жирные кислоты и устанавливает метод определения числа омыления.
Термин, применяемый в настоящем стандарте, и пояснение к нему приведены в приложении.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Отбор проб – по ГОСТ 5471* или ГОСТ 7580.
_______________
* На территори Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003. – Примечание “КОДЕКС”.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1(3)-1(2)-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.
Холодильник ХШ-1-200-29/32 ХС по ГОСТ 25336 или воздушный с конусом КШ-29/32 по ГОСТ 8682 длиной 100 см.
Баня водяная.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. – Примечание “КОДЕКС.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (HCl)=0,5 моль/дм (0,5 н.).
Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина в спирте 1% (при анализе светлых масел), или
тимолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей тимолфталеина в спирте 1% (при анализе темных масел), или
алкалиблау (индикатор), раствор с массовой долей алкалиблау в спирте 0,75% (при анализе темных масел).
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или по ГОСТ 18300.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. – Примечание “КОДЕКС”.
Калия гидроокись “чистый” по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концентрации (KOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже установленных в стандарте.
3. ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ
3.1. Подготовка пробы
Пробы испытуемого масла или жирных кислот перемешивают и фильтруют. Пробу жира предварительно расплавляют.
3.2. Приготовление раствора гидроокиси калия
Для приготовления спиртового раствора гидроокиси калия спирт предварительно очищают следующим образом.
К 1 дм этилового спирта добавляют 10 г гидроокиси калия и 5 г цинковой пыли, кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч и перегоняют.
35 г гидроокиси калия растворяют в 20 см дистиллированной воды и добавляют 1 дм очищенного этилового спирта, оставляют на сутки для отстаивания в закрытой колбе и быстро декантируют в склянку из темного стекла.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
2-3 г масла или 1-2 г жирных кислот взвешивают в колбе для омыления, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Приливают из бюретки 25 см спиртового раствора гидроокиси калия концентрации (KOH)=0,5 моль/дм. Колбу соединяют с обратным холодильником, опускают глубоко в сильно кипящую водяную баню и кипятят в течение 1 ч, взбалтывая время от времени содержимое колбы.
К полученному прозрачному горячему мыльному раствору приливают 0,5 см раствора фенолфталеина или тимолфталеина, или алкалиблау и сразу же титруют раствором соляной кислоты концентрации (HCl)=0,5 моль/дм.
В тех же условиях проводят контрольное определение без испытуемой пробы.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Число омыления (), мг KOH/г вычисляют по формуле
,
где 28, 055 – масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см раствора соляной кислоты концентрации (HCl)=0,5 моль/дм, мг;
– отношение фактической концентрации раствора соляной кислоты концентрации (HCl)=0,5 моль/дм к номинальной концентрации;
– объем раствора соляной кислоты концентрации (HCl)=0,5 моль/дм, израсходованный на нейтрализацию контрольной пробы, см;
– объем раствора соляной кислоты концентрации (HCl)=0,5 моль/дм, израсходованный на нейтрализацию испытуемой пробы, см;
– масса
масла, г.
5.2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисления проводят до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
5.3. Относительное значение допускаемых расхождений между двумя параллельными определениями должно быть не более 3% среднего арифметического.
ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное). ТЕРМИН, ПРИМЕНЯЕМЫЙ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ, И ПОЯСНЕНИЕ К НЕМУ
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
Число омыления – отношение массы гидроокиси калия, идущего на омыление глицеридов (связанных жирных кислот) и нейтрализацию свободных жирных кислот, содержащихся в растительном масле или жирных кислотах, к массе пробы. Единица числа омыления, мг KOH/г.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Масла растительные. Методы анализа. Сб. ГОСТов. –
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001
docs.cntd.ru
ГОСТ 5478-90 Масла растительные и натуральные жирные кислоты. Метод определения…
ГОСТ 5478-90
Группа Н69
ОКСТУ 9141
Дата введения 1992-01-01
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН НПО Масложирпром
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.06.90 N 1900
3 Срок первой проверки – 1995 г.
Периодичность проверки – 5 лет
4 ВЗАМЕН ГОСТ 5478-64
5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6 Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и натуральные жирные кислоты и устанавливает метод определения числа омыления.
Термин, применяемый в настоящем стандарте, и пояснение к нему приведены в приложении.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Отбор проб – по ГОСТ 5471* или ГОСТ 7580.
_______________
* На территори Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003. – Примечание “КОДЕКС”.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1(3)-1(2)-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.
Холодильник ХШ-1-200-29/32 ХС по ГОСТ 25336 или воздушный с конусом КШ-29/32 по ГОСТ 8682 длиной 100 см.
Баня водяная.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. – Примечание “КОДЕКС.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (HCl)=0,5 моль/дм (0,5 н.).
Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина в спирте 1% (при анализе светлых масел), или
тимолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей тимолфталеина в спирте 1% (при анализе темных масел), или
алкалиблау (индикатор), раствор с массовой долей алкалиблау в спирте 0,75% (при анализе темных масел).
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или по ГОСТ 18300.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. – Примечание “КОДЕКС”.
Калия гидроокись “чистый” по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концентрации (KOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже установленных в стандарте.
3. ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ
3.1. Подготовка пробы
Пробы испытуемого масла или жирных кислот перемешивают и фильтруют. Пробу жира предварительно расплавляют.
3.2. Приготовление раствора гидроокиси калия
Для приготовления спиртового раствора гидроокиси калия спирт предварительно очищают следующим образом.
К 1 дм этилового спирта добавляют 10 г гидроокиси калия и 5 г цинковой пыли, кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч и перегоняют.
35 г гидроокиси калия растворяют в 20 см дистиллированной воды и добавляют 1 дм очищенного этилового спирта, оставляют на сутки для отстаивания в закрытой колбе и быстро декантируют в склянку из темного стекла.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
2-3 г масла или 1-2 г жирных кислот взвешивают в колбе для омыления, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Приливают из бюретки 25 см спиртового раствора гидроокиси калия концентрации (KOH)=0,5 моль/дм. Колбу соединяют с обратным холодильником, опускают глубоко в сильно кипящую водяную баню и кипятят в течение 1 ч, взбалтывая время от времени содержимое колбы.
К полученному прозрачному горячему мыльному раствору приливают 0,5 см раствора фенолфталеина или тимолфталеина, или алкалиблау и сразу же титруют раствором соляной кислоты концентрации (HCl)=0,5 моль/дм.
В тех же условиях проводят контрольное определение без испытуемой пробы.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Число омыления (), мг KOH/г вычисляют по формуле
,
где 28, 055 – масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см раствора соляной кислоты концентрации (HCl)=0,5 моль/дм, мг;
– отношение фактической концентрации раствора соляной кислоты концентрации (HCl)=0,5 моль/дм к номинальной концентрации;
– объем раствора соляной кислоты концентрации (HCl)=0,5 моль/дм, израсходованный на нейтрализацию контрольной пробы, см;
– объем раствора соляной кислоты концентрации (HCl)=0,5 моль/дм, израсходованный на нейтрализацию испытуемой пробы, см;
– масса
масла, г.
5.2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисления проводят до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
5.3. Относительное значение допускаемых расхождений между двумя параллельными определениями должно быть не более 3% среднего арифметического.
ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное). ТЕРМИН, ПРИМЕНЯЕМЫЙ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ, И ПОЯСНЕНИЕ К НЕМУ
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
Число омыления – отношение массы гидроокиси калия, идущего на омыление глицеридов (связанных жирных кислот) и нейтрализацию свободных жирных кислот, содержащихся в растительном масле или жирных кислотах, к массе пробы. Единица числа омыления, мг KOH/г.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Масла растительные. Методы анализа. Сб. ГОСТов. –
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001
docs.cntd.ru
ГОСТ 5478-2014 Масла растительные и натуральные жирные кислоты. Метод определения числа омыления, ГОСТ от 16 сентября 2014 года №5478-2014
ГОСТ 5478-2014
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МКС 67.200.10
Дата введения 2016-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 “Межгосударственная система стандартизации. Основные положения” и ГОСТ 1.2-2015 “Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены”
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом жиров Российской Академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИЖ Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации ТК 238 “Масла растительные и продукты их переработки”
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2014 г. N 68-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 сентября 2014 г. N 1095-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 5478-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 В настоящем стандарте учтены основные положения международного стандарта ISO 3657:2013* “Animal and vegetable fats and oils – Determination of saponification value” (Масла и жиры животные и растительные. Определение числа омыления)
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. – Примечание изготовителя базы данных.
Степень соответствия – неэквивалентная (NEQ).
6 ВЗАМЕН ГОСТ 5478-90
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2018 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе “Национальные стандарты”, а текст изменений и поправок – в ежемесячном информационном указателе “Национальные стандарты”. В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе “Национальные стандарты”. Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и натуральные жирные кислоты и устанавливает метод определения числа омыления в диапазоне значений измеряемой величины от 100 до 400 мг КОН/г.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4919.1-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 8682-93 (ИСО 383-76) Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы конические взаимозаменяемые
ГОСТ 12601-76 Порошок цинковый. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия*
________________
* На территории Российской Федерации действует с 01.09.2014 ГОСТ Р 55878-2013 “Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия”
ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 383-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 32190-2013 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб
Примечание – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ежегодному информационному указателю “Национальные стандарты”, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя “Национальные стандарты” за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термин и определение
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 число омыления: Количество миллиграммов гидроокиси калия, необходимое для омыления 1 г анализируемого продукта.
4 Условия проведения определения
При подготовке и проведении измерений в помещении лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
– температура окружающей среды | от 15°С до 30°С; | |||
– относительная влажность воздуха | от 20% до 90%. | |||
5 Сущность метода
Метод основан на омылении пробы кипячением с избыточным количеством спиртового раствора гидроокиси калия и последующим титрованием избытка гидроокиси калия раствором соляной кислоты.
6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1(3)-1(2)-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.
Холодильник XШ-1-200-29/32 ХС по ГОСТ 25336 или воздушный с конусом КШ-29/32 по ГОСТ 8682 длиной 100 см.
Баня водяная.
Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,0005 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НСl)=0,5 моль/дм (0,5 н.).
Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина в спирте 1% (при анализе светлых масел)
Тимолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей тимолфталеина в спирте 1% (при анализе темных масел)
Алкалиблау (индикатор), раствор с массовой долей алкалиблау в спирте 0,75% (при анализе темных масел).
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч., спиртовой раствор концентрации с (КОН) = 0,5 моль/дм (0,5 н.).
Порошок цинковый по ГОСТ 12601.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже установленных в стандарте.
7 Подготовка к определению
7.1 Отбор проб
Отбор проб – по ГОСТ 32190.
Анализируемые пробы масла или жирных кислот перемешивают и фильтруют. Пробу при необходимости предварительно расплавляют.
7.2 Приготовление раствора гидроокиси калия
Для приготовления спиртового раствора гидроокиси калия спирт предварительно очищают следующим образом.
К 1 дм этилового спирта добавляют 10 г гидроокиси калия и 5 г цинкового порошка, кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч и перегоняют. 35 г гидроокиси калия растворяют в 20 см дистиллированной воды и добавляют 1 дм очищенного этилового спирта, оставляют на сутки для отстаивания в закрытой колбе и быстро декантируют в склянку из темного стекла.
7.3 Приготовление раствора соляной кислоты
Раствор соляной кислоты концентрации с (HCI) = 0,5 моль/дм (0,5 н.) готовят по ГОСТ 25794.1.
7.4 Приготовление индикаторов
Растворы индикаторов готовят по ГОСТ 4919.1.
8 Проведение анализа
2-2,5 г масла или 1-2 г жирных кислот взвешивают в колбе для омыления, результат взвешивания в граммах записывают до третьего десятичного знака. Рекомендуемая масса пробы в зависимости от ожидаемого числа омыления приведена в таблице 1.
Таблица 1
Число омыления, мг КОН/г | Масса пробы, г |
От 150 до 200 включ. | От 2,5 до 1,8 |
Св. 200 до 250 включ. | От 1,7 до 1,4 |
Св. 250 до 300 включ. | От 1,3 до 1,2 |
Св. 300 | От 1,1 до 1,0 |
Приливают из бюретки 25 см спиртового раствора гидроокиси калия концентрации с (КОН) = 0,5 моль/дм. Колбу соединяют с обратным холодильником, опускают глубоко в сильно кипящую водяную баню и кипятят в течение 1 ч, взбалтывая время от времени содержимое колбы.
К полученному прозрачному горячему мыльному раствору приливают 0,5 см раствора фенолфталеина (или тимолфталеина, или алкалиблау) и сразу же титруют раствором соляной кислоты концентрации с (HCI) = 0,5 моль/дм.
В тех же условиях проводят контрольное определение без анализируемой пробы.
9 Обработка результатов
9.1 Число омыления X, мг КОН/г* вычисляют по формуле
________________
* Допустимо записывать как безразмерную величину.
, (1)
где – 28,055 – масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см раствора соляной кислоты концентрации с (HCI) = 0,5 моль/дм, мг;
F – отношение фактической концентрации раствора соляной кислоты концентрации с (HCI) = 0,5 моль/дм к номинальной концентрации;
V – объем раствора соляной кислоты концентрации с (HCI)=0,5 моль/дм, израсходованный на нейтрализацию контрольной пробы, см;
V – объем раствора соляной кислоты концентрации с (HCI)=0,5 моль/дм, израсходованный на нейтрализацию анализируемой пробы, см;
m – масса анализируемой пробы, г.
9.2 За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисления проводят до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
10 Метрологические характеристики метода
Границы относительной погрешности результатов измерений ±4% при доверительной вероятности Р = 0,95.
10.1 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
Расхождение между результатами двух определений, выполненных одним методом, на идентичных анализируемых объектах, в одной лаборатории, одним оператором, с использованием одного оборудования, за короткий промежуток времени, при доверительной вероятности Р = 0,95, не должно превышать 3% по отношению к среднему значению определяемого показателя.
10.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Расхождение между результатами определений, полученными в двух различных лабораториях, выполненных одним методом, на идентичных анализируемых объектах, разными операторами, с использованием различного оборудования, при доверительной вероятности Р = 0,95, не должно превышать 6% по отношению к среднему значению определяемого показателя.
11 Требования безопасности при проведении работ
Помещение лаборатории должно быть оборудовано вытяжной вентиляцией.
Требования техники безопасности при работе с химическими реактивами – по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с приборами – по ГОСТ 12.2.007.0, требования пожарной безопасности – по ГОСТ 12.1.018.
12 Требования к квалификации оператора
Анализ должен выполняться лаборантом, освоившим настоящую методику и прошедшим инструктаж по технике безопасности в химической лаборатории.
УДК 543.241 | МКС 67.200.10 |
Ключевые слова: масла растительные, натуральные жирные кислоты, число омыления, проведение определения, требования безопасности, обработка результатов | |
Электронный текст документа
подготовлен АО “Кодекс” и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2018
docs.cntd.ru
ГОСТ 5478-2014 Масла растительные и натуральные жирные кислоты. Метод определения числа омыления
Текст ГОСТ 5478-2014 Масла растительные и натуральные жирные кислоты. Метод определения числа омыления
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
Метод определения числа омыления
(ISO 3657:2013, NEQ)
Издание официальное
Москва
Стандартииформ
2015
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения»» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научноисследовательским институтом жиров Российской Академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИЖ Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2014 г. N9 68-П)
За принятие проголосовали:
|
Краткое наименование страны по МК(ИС0 3166) 004—97 |
Код страны по МК (ИС0 3166) 004-97 |
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
|
Армения |
AM |
Минэкономики Республики Армения |
|
Беларусь |
BY |
Госстандарт Республики Беларусь |
|
Киргизия |
KG |
Кыргызстана рт |
|
Россия |
RU |
Росстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 сентября 2014 г. No 1095-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 5478—2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 В настоящем стандарте учтены основные положения международного стандарта ISO 3657:2013 «Animal and vegetable fats and oils — Determination of saponification value» (Масла и жиры животные и растительные. Определение числа омыления)
Степень соответствия – неэквивалентная (NEQ).
6 ВЗАМЕН ГОСТ 5478—90
Информаций об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок – в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация. уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
© Стандартинформ, 2015
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспро> изведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
II
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И НАТУРАЛЬНЫЕ ЖИРНЫЕ КИСЛОТЫ Метод определения числа омыления Vegetable oils and natural fatty acids. Method for determination of saponification value
Дата введения — 2016—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и натуральные жирные кислоты и устанавливает метод определения числа омыления в диапазоне значений измеряемой величины от 100 до 400 мг КОН/г.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрыво-безоласность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 6700-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 8682-93 (ИСО 383-76) Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы конические взаимозаменяемые
ГОСТ 12601-76 Порошок цинковый. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия*
ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотноосновного титрования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 383-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 32190-2013 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб
Примечание – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты)», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
* На территории Российской Федерации действует с 01.09.2014 ГОСТ Р 55870-2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия»
Издание официальное
3 Термин и определение
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 число омыления: Количество миллиграммов гидроокиси калия, необходимое для омыления 1 г анализируемого продукта.
4 Условия проведения определения
При подготовке и проведении измерений в помещении лаборатории должны быть соблюдены
следующие условия:
– температура окружающей среды………………………………от 15 °С до 30 °С:
• относительная влажность воздуха ………………………….от 20 % до 90 %.
5 Сущность метода
Метод основан на омылении пробы кипячением с избыточным количеством спиртового раствора гидроокиси калия и последующим титрованием избытка гидроокиси калия раствором соляной кислоты.
6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Колба Ки-1 -250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1(3>-1(2)-25(50)-0.1 по ГОСТ 29251.
Холодильник ХШ-1-200-29/32 ХС по ГОСТ 25336 или воздушный с конусом КШ-29/32 по ГОСТ 8662 длиной 100 см.
Баня водяная.
Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0.0005 г по ГОСТ OJML R 76-1 или по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор концентрации с (НС1)=0.5 моль/дмэ
(0.5 и.).
Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина в спирте 1% (при анализе светлых масел)
Тимолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей тимолфталеина в спирте 1% (при анализе темных масел)
Алкалиблау (индикатор), раствор с массовой долей алкалиблау в спирте 0,75% (при анализе темных масел).
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363. ч.. спиртовой раствор концентрации с (КОН) = 0.5 моль/дм3 (0.5 н.).
Порошок цинковый по ГОСТ 12601.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками. а также реактивов, по качеству не ниже установленных в стандарте.
7 Подготовка к определению
7.1 Отбор проб
Отбор проб – по ГОСТ 32190.
Анализируемые пробы масла или жирных кислот перемешивают и фильтруют. Пробу при необходимости предварительно расплавляют.
7.2 Приготовление раствора гидроокиси калия
Для приготовления спиртового раствора гидроокиси калия спирт предварительно очищают еле*
дующим образом.
К 1 дм5 этилового спирта добавляют 10 г гидроокиси калия и 5 г цинкового порошка, кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч и перегоняют. 35 г гидроокиси калия растворяют в 20 смэ дистиллированной воды и добавляют 1 дм3 очищенного этилового спирта, оставляют на сутки для отстаивания в закрытой колбе и быстро декантируют в склянку из темного стекла.
7.3 Приготовление раствора соляной кислоты
Раствор соляной кислоты концентрации с (HCI) = 0.5 моль/дм3 (0.5 н.) готовят по ГОСТ 25794.1.
7.4 Приготовление индикаторов
Растворы индикаторов готовят по ГОСТ 4919.1.
8 Проведение анализа
2-2.5 г масла или 1-2 г жирных кислот взвешивают в колбе для омыления, результат взвешивания в граммах записыаают до третьего десятичного знака. Рекомендуемая масса лробы в зависимости от ожидаемого числа омыления приведена в таблице 1.
Таблица 1
|
Число омыле*1я. мг КОН/г |
Масса пробы, г |
|
От 150 до 200еключ. |
От 2.5 до 1.8 |
|
Се. 200 до 250включ. |
От 1.7 до 1.4 |
|
Се. 250 до ЗООвключ. |
От 1.3 до 1.2 |
|
Се. 300 |
От 1.1 до 1.0 |
Приливают из бюретки 25 см3 спиртового раствора гидроокиси калия концентрации с (КОН) = 0.5 моль/дм3. Колбу соединяют с обратным холодильником, опускают глубоко в сильно кипящую водяную баню и кипятят в течение 1 ч. взбалтывая время от времени содержимое колбы.
К полученному прозрачному горячему мыльному раствору приливают 0.5 см3 раствора фенолфталеина (или тимолфталеина, или алкалиблау) и сразу же титруют раствором соляной кислоты концентрации с (HCI) = 0.5 моль/дм3.
В тех же условиях проводят контрольное определение без анализируемой пробы.
9 Обработка результатов
9.1 Число омыления X. мг КОН/г* вычисляют по формуле
28.055/^ (V -V.)
X =-1-(1)
т
где – 28. 055 – масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации с (HCI) = 0.5 моль/дмэ. мг.
F – отношение фактической концентрации раствора соляной кислоты концентрации с (HCI) = 0,5 моль/дм^3 к номинальной концентрации;
V – объем раствора соляной кислоты концентрации с (HCJ) = 0.5 моль/дм3. израсходованный на нейтрализацию контрольной пробы, см3:
V, – объем раствора соляной кислоты концентрации с (HCI) = 0.5 моль/дм3. израсходованный на нейтрализацию анализируемой пробы, см3; т – масса анализируемой пробы, г.
9.2 За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисления проводят до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
10 Метрологические характеристики метода
Границы относительной погрешности результатов измерений ± 4 % при доверительной вероят
ности Р – 0,95.
Допустимо записывать как безразмерную величину.
10.1 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
Расхождение между результатами двух определений, выполненных одним методом, на идентичных анализируемых объектах, в одной лаборатории, одним оператором, с использованием одного оборудования, за короткий промежуток времени, при доверительной вероятности Р – 0.95. не должно превышать 3 % по отношению к среднему значению определяемого показателя.
10.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Расхождение между результатами определений, полученными в двух различных лабораториях, выполненных одним методом, на идентичных анализируемых объектах, разными операторами, с использованием различного оборудования, при доверительной вероятности Р – 0.95. не должно превышать 6 % по отношению к среднему значению определяемого показателя.
11 Требования безопасности при проведении работ
Помещение лаборатории должно быть оборудовано вытяжной вентиляцией.
Требования техники безопасности при работе с химическими реактивами – по ГОСТ 12.1.007. требования электробезопасности при работе с приборами – по ГОСТ 12.2.007.0. требования пожарной безопасности – по ГОСТ 12.1.018.
12 Требования к квалификации оператора
Анализ должен выполняться лаборантом, освоившим настоящую методику и прошедшим инструктаж по технике безопасности в химической лаборатории.
УДК 543.241 МКС 67.200.10
Ключевые слова: масла растительные, натуральные жирные кислоты, число омыления, проведение определения, требования безопасности, обработка результатов
Подписано в печать 16.03.2015. Формат 60x64VB.
Уел. печ. л. 0,93. Тираж 31 экз. Зак. 552
Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»
12399S Москва, Гранатный пер., 4.
allgosts.ru
ГОСТ 5478-90 Масла растительные и натуральные жирные кислоты. Метод определения числа омыления
Текст ГОСТ 5478-90 Масла растительные и натуральные жирные кислоты. Метод определения числа омыления
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И НАТУРАЛЬНЫЕ ЖИРНЫЕ КИСЛОТЫ
Метод определения числа омыления
Vegetable oils and natural fatty acids.
Method for determination of saponification value
ГОСТ
5478-90
ОКСТУ 9141
Дата введения 1992—01—01
Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и натуральные жирные кислоты и устанавливает метод определения числа омыления.
Термин, применяемый в настоящем стандарте, и пояснение к нему приведены в приложении.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Отбор проб – по ГОСТ 5471 или ГОСТ 7580.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1(3)—1(2)—25(50)—0,1 по ГОСТ 29251.
Холодильник ХШ-1—200—29/32 ХС по ГОСТ 25336 или воздушный с конусом КШ-29/32 по ГОСТ 8682 длиной 100 см.
Баня водяная.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина в спирте 1 % (при анализе светлых масел), или
тимолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей тимолфталеина в спирте 1 % (при анализе темных масел), или
алкалиблау (индикатор), раствор с массовой долей алкалиблау в спирте 0,75 % (при анализе темных масел).
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.
Калия гидроокись «чистый» по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концентрации с (КОН) = 0,5 моль/дм3 (0,5 и.).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже установленных в стандарте.
3. ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ
3.1. Подготовка пробы
Пробы испытуемого масла или жирных кислот перемешивают и фильтруют. Пробу жира предварительно расплавляют.
3.2. Приготовление раствора гидроокиси калия
Для приготовления спиртового раствора гидроокиси калия спирт предварительно очищают следующим образом.
К 1 дм3 этилового спирта добавляют 10 г гидроокиси калия и 5 г цинковой пыли, кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч и перегоняют.
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
35 г гидроокиси калия растворяют в 20 см3 дистиллированной воды и добавляют 1 дм3 очищенного этилового спирта, оставляют на сутки для отстаивания в закрытой колбе и быстро декантируют в склянку из темного стекла.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
2—3 г масла или 1—2 г жирных кислот взвешивают в колбе для омыления, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Приливают из бюретки 25 см3 спиртового раствора гидроокиси калия концентрации с (КОН) = 0,5 моль/дм3. Колбу соединяют с обратным холодильником, опускают глубоко в сильно кипящую водяную баню и кипятят в течение 1 ч, взбалтывая время от времени содержимое колбы.
К полученному прозрачному горячему мыльному раствору приливают 0,5 см3 раствора фенолфталеина или тимолфталеина, или алкалиблау и сразу же титруют раствором соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм3.
В тех же условиях проводят контрольное определение без испытуемой пробы.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Число омыления (X), мгКОН/г вычисляют по формуле
28,055 F (V- К)
о
где 28,055 — масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм3, мг;
F — отношение фактической концентрации раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм3 к номинальной концентрации;
V — объем раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм3, израсходованный на нейтрализацию контрольной пробы, см3;
Vi — объем раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм3, израсходованный на нейтрализацию испытуемой пробы, см3;
т — масса масла, г.
5.2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисления проводят до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
5.3. Относительное значение допускаемых расхождений между двумя параллельными определениями должно быть не более 3 % среднего арифметического.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
ТЕРМИН, ПРИМЕНЯЕМЫЙ в настоящем стандарте, И ПОЯСНЕНИЕ К НЕМУ
Число омыления — отношение массы гидроокиси калия, идущего на омыление глицеридов (связанных жирных кислот) и нейтрализацию свободных жирных кислот, содержащихся в растительном масле или жирных кислотах, к массе пробы. Единица числа омыления, мгКОН/г.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН НПО Масложирпром
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.06.90 № 1900
3 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ – 1995 г.
Периодичность проверки — 5 лет
4 ВЗАМЕН ГОСТ 5478-64
5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
|
ГОСТ 3118-77 |
2 |
|
ГОСТ 5471-83 |
1 |
|
ГОСТ 5962-67 |
2 |
|
ГОСТ 6709-72 |
2 |
|
ГОСТ 7580-91 |
1 |
|
ГОСТ 8682-93 |
2 |
|
ГОСТ 18300-87 |
2 |
|
ГОСТ 24104-88 |
2 |
|
ГОСТ 24363-80 |
2 |
|
ГОСТ 25336-82 |
2 |
|
ГОСТ 29251-91 |
2 |
6 Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11—95)
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ
allgosts.ru
ГОСТ 5478-90… – ГОСТ 5478-90 Масла растительные и натуральные жирные кислоты. Метод определения числа омыления… | Документы
- Главная →
- Документы →
- ГОСТ 5478-90… – ГОСТ 5478-90 Масла растительные и натуральные жирные кислоты. Метод определения числа омыления…
Файлы для печати:
Группа 1169 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И НАТУРАЛЬНЫЕ Ж ИРНЫ Е КИСЛОТЫ ГОСТ Метод определения числа омыления 5 4 7 8 -9 0 Vegetable oils and natural fatty acids. M ethod for determ ination o f saponification value ОКСТУ 9141 Дата введения 1992—01—01 Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и натуральные жирные кислоты и устанавливает метод определения числа омыления. Термин, применяемый а настоящем стандарте, и пояснение к нему приведены а приложении. I. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ Отбор проб – по ГОСТ 5471 или ГОСТ 7580. 2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ Колба К н-1 -2 5 0 -2 9 /3 2 ТХС по ГОСТ 25336. Бюретка 1 (3 )-1(2)-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251. Холодильник ХШ-1—200—29/32 ХС по ГОСТ 25336 или воздушный с конусом КШ-29/32 по ГОСТ 8682 длиной 100 см. Баня водяная. Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1) = 0.5 M o .tb /flM J (0.5 и.). Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина в спирте 1 % (при анализе светлых масел), или тнмолфталенн (индикатор), раствор с массовой долей тимолфталенна в спирте 1 % (при анализе темных масел), или алкалиблау (индикатор), раствор с массовой долей алкалиблау в спирте 0.75 % (при анализе темных масел). Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300. Казня гидроокись «чистый* по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концентрациис (КОН) = 0,5 моль/дм’ (0.5 и.). Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Допускается применение аппаратуры с аназогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже устаноазснных в стандарте. 3. ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ 3.1. П о д г о т о в к а п р о б ы Пробы испытуемого масла или жирных кислот перемешивают и фильтруют. Пробу жира предварительно расплавляют. 3.2. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а г и д р о о к и с и к а л и я Для приготовления спиртового раствора гидроокиси калия спирт предварительно очищают следующим образом. К 1 дм 1 этилового спирта добавляют 10 г гидроокиси калия и 5 г цинковой пыли, кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч и перегоняют. Издание официальное Перепечатка воспрещена 39салфетка цветокС. 2 ГОСТ 5478-90 35 г гидроокиси калия растворяют в 20 см’ дистиллированной воды и добавляют I дм5 очи щенного этилового спирта, оставляют на сутки для отстаивания в закрытой колбе и быстро декан тируют в склянку из темного стекла. 4. ПРОВЕДЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2—3 г масла или 1—2 г жирных кислот взвешивают в колбе для омыления, результат взвеши вания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Приливают из бюретки 25 см5 спиртового раствора гидроокиси калия концентрации с (КОН) = 0,5 моль/дм3. Колбу соединяют с обратным холодильником, опускают глубоко в сильно кипящую водяную баню и кипятят в течение I ч, взбалтывая время от времени содержимое колбы. К полученному прозрачному горячему мыльному раствору приливают 0.5 см’ раствора фенол фталеина или тимолфталеина, или аткалиблау и сразу же титруют раствором соляной кислоты концентрации с (Н О ) = 0,5 моль/дм3. В тех же условиях проводят контрольное определение без испытуемой пробы. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Число омыления (А). мгКОН/г вычисляют по формуле 28,055 F (У- И,) где 28,055 — масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см ‘ раствора соляной кислоты концентрациис (Н О ) = 0.5 моль/дм3, мг;F — отношение фактической концентрации раствора соляной кислоты концентра ции с (Н О ) = 0,5 моль/дм3 к номинальной концентрации;V — объем раствора соляной кислоты концентрации с (Н О ) = 0,5 моль/дм3, израсходован ный на нейтрализацию контрольной пробы, см3; Р, — объем раствора соляной кислоты концентрации с (Н О ) = 0,5 моль/дм’. израсходован ный на нейтрализацию испытуемой пробы, см3;т — масса масла, г. 5.2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисления проводят до первого десятичного знака и округляют до целого числа. 5.3. Относительное значение допускаемых расхождений между двумя параллельными опреде лениями должно быть не более 3 % среднего арифметического.ПРИЛОЖЕНИЕСправочное ТЕРМ ИН, ПРИМЕНЯЕМЫЙ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ, И ПОЯСНЕНИЕ К НЕМУ Число омыления — отношение массы гидроокиси калия, идущего на омыление глицеридов (связанных жирных кислот) и нейтрализацию свободных жирных кислот, содержащихся в растительном масле или жирных кислотах, к массе пробы. Единица чиста омыления, мгКОН/г. 40
ГОСТ 5478-90 С. 3 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН НПО Масложнрпром 2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.06.90 № 1900 3 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ – 1995 г. Периодичность проверки — 5 лет 4 ВЗАМЕН ГОСТ 5478-64 5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ Оботиачснне ИТД. Номер рагяела. пункт па который дана ссылка ГОСТ 3 1 1 8 -7 7 2 ГОСТ 5 4 7 1 -8 3 1 ГОСТ 5 9 6 2 -6 7 2 ГОСТ 6 7 0 9 -7 2 2 ГОСТ 7580-91 1 ГОСТ 8682—93 2 ГОСТ 18300-87 2 ГОСТ 2 4 1 0 4 -8 8 2 ГОСТ 2 4 3 6 3 -8 0 2 ГОСТ 2 5 3 3 6 -8 2 2 ГОСТ 29251-91 2 6 Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета но стан дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95) 7 ПЕРЕИЗДАНИЕ 41ГОСТ 5478-90
gost.one
Законы :: ГОСТ 5478-90 Масла растительные и натуральные жирные кислоты. Метод определения числа омыленияПостановление Госстандарта СССР от 27.06.1990 N 1900ГОСТ от 1990-06-27 N 5478-90
ГОСТ 5478-90
Группа Н69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И НАТУРАЛЬНЫЕ ЖИРНЫЕ КИСЛОТЫ
Метод определения числа омыления
Vegetable oils and natural fatty acids.
Method for determination of saponification value
ОКСТУ 9141
Дата введения 1992-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН НПО Масложирпром
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.06.90 N 1900
3 Срок первой проверки – 1995 г.
Периодичность проверки – 5 лет
4 ВЗАМЕН ГОСТ 5478-64
5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6 Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и натуральные жирные кислоты и устанавливает метод определения числа омыления.
Термин, применяемый в настоящем стандарте, и пояснение к нему приведены в приложении.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Отбор проб – по ГОСТ 5471* или ГОСТ 7580.
_______________
* На территори Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003. – Примечание .
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1(3)-1(2)-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.
Холодильник ХШ-1-200-29/32 ХС по ГОСТ 25336 или воздушный с конусом КШ-29/32 по ГОСТ 8682 длиной 100 см.
Баня водяная.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. – Примечание “КОДЕКС.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (HCl)=0,5 моль/дм (0,5 н.).
Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина в спирте 1% (при анализе светлых масел), или
тимолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей тимолфталеина в спирте 1% (при анализе темных масел), или
алкалиблау (индикатор), раствор с массовой долей алкалиблау в спирте 0,75% (при анализе темных масел).
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или по ГОСТ 18300.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. – Примечание .
Калия гидроокись “чистый” по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концентрации (KOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже установленных в стандарте.
3. ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ
3.1. Подготовка пробы
Пробы испытуемого масла или жирных кислот перемешивают и фильтруют. Пробу жира предварительно расплавляют.
3.2. Приготовление раствора гидроокиси калия
Для приготовления спиртового раствора гидроокиси калия спирт предварительно очищают следующим образом.
К 1 дм этилового спирта добавляют 10 г гидроокиси калия и 5 г цинковой пыли, кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч и перегоняют.
35 г гидроокиси калия растворяют в 20 см дистиллированной воды и добавляют 1 дм очищенного этилового спирта, оставляют на сутки для отстаивания в закрытой колбе и быстро декантируют в склянку из темного стекла.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
2-3 г масла или 1-2 г жирных кислот взвешивают в колбе для омыления, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Приливают из бюретки 25 см спиртового раствора гидроокиси калия концентрации (KOH)=0,5 моль/дм. Колбу соединяют с обратным холодильником, опускают глубоко в сильно кипящую водяную баню и кипятят в течение 1 ч, взбалтывая время от времени содержимое колбы.
К полученному прозрачному горячему мыльному раствору приливают 0,5 см раствора фенолфталеина или тимолфталеина, или алкалиблау и сразу же титруют раствором соляной кислоты концентрации (HCl)=0,5 моль/дм.
В тех же условиях проводят контрольное определение без испытуемой пробы.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Число омыления (), мг KOH/г вычисляют по формуле
,
где 28, 055 – масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см раствора соляной кислоты концентрации (HCl)=0,5 моль/дм, мг;
– отношение фактической концентрации раствора соляной кислоты концентрации (HCl)=0,5 моль/дм к номинальной концентрации;
– объем раствора соляной кислоты концентрации (HCl)=0,5 моль/дм, израсходованный на нейтрализацию контрольной пробы, см;
– объем раствора соляной кислоты концентрации (HCl)=0,5 моль/дм, израсходованный на нейтрализацию испытуемой пробы, см;
– масса масла, г.
5.2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисления проводят до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
5.3. Относительное значение допускаемых расхождений между двумя параллельными определениями должно быть не более 3% среднего арифметического.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
ТЕРМИН, ПРИМЕНЯЕМЫЙ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ, И ПОЯСНЕНИЕ К НЕМУ
Число омыления – отношение массы гидроокиси калия, идущего на омыление глицеридов (связанных жирных кислот) и нейтрализацию свободных жирных кислот, содержащихся в растительном масле или жирных кислотах, к массе пробы. Единица числа омыления, мг KOH/г.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Масла растительные. Методы анализа. Сб. ГОСТов. –
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001
law.rufox.ru